Dem Institut für Sicherheit und Qualität bei Getreide am Standort Detmold des Max Rubner-Instituts (MRI), Bundesforschungsinstitut für Ernährung und Lebensmittel, standen für die Untersuchungen der Beschaffenheitsmerkmale und gesundheitlich nicht erwünschter Stoffe Getreidemuster von maximal 2 Kilogramm aus den Volldruschproben der Besonderen Ernte- und Qualitätsermittlung (BEE) 2022 zur Verfügung. Jedes der Weizen- und Roggenmuster wurde geteilt, sodass die Untersuchungen der Beschaffenheitsmerkmale und der Rückstände/Mykotoxine an ein und demselben Muster durchgeführt werden konnten.
Die Musteranzahl für Weizen wurde für alle Bundesländer auf 40 festgelegt (Ausnahme Saarland: 20 Proben). Für Roggen wurde die Musteranzahl für die einzelnen Bundesländer anteilig nach dem Ernteaufkommen des Jahres 2021 bestimmt, mindestens jedoch 20 pro Bundesland (Ausnahme Saarland: 10 Proben).
Die Muster wurden mittels Probentrieur von Besatz und Staub befreit, anschließend auf 0,5 Millimeter vermahlen und gründlich homogenisiert. Für die gemeinsame Bestimmung von Deoxynivalenol (DON) und Zearalenon (ZEA) wurden 10 Gramm Probenmaterial eingewogen und mit 50 Milliliter eines Gemisches aus Acetonitril/Wasser (80:20 v/v) extrahiert. Ein aliquoter Anteil des Extraktes wurde über eine Festphase gereinigt, mittels Stickstoffstrom eingeengt und in einem Gemisch aus Methanol und Wasser aufgenommen. Nach der Zugabe eines internen Standards (13C-DON und 13C-ZEA) und der anschließenden Filtration wurden die Proben der chromatographischen Trennung zugeführt. Mittels HPLC und MS/MS-Detektion wurden die Mykotoxin-Gehalte anhand von Kalibrierungen mit internen Standards bestimmt. Bei der Ergebnisauswertung für den Bund wurden die Länderergebnisse für DON in Weizen und Roggen entsprechend der Ernteerträge der Bundesländer gewichtet.