Dem Institut für Sicherheit und Qualität bei Getreide am Standort Detmold des Max Rubner-Instituts (MRI), Bundesforschungsinstitut für Ernährung und Lebensmittel, standen für die Untersuchungen der Beschaffenheitsmerkmale und gesundheitlich nicht erwünschter Stoffe Getreidemuster von maximal 2 Kilogramm aus den Volldruschproben der Besonderen Ernte- und Qualitätsermittlung (BEE) 2023 zur Verfügung. Jedes der Weizen- und Roggenmuster wurde geteilt, sodass die Untersuchungen der Beschaffenheitsmerkmale und der Rückstände/Mykotoxine an ein und demselben Muster durchgeführt werden konnten.
Die zu untersuchende Probenanzahl der einzelnen Bundesländer wurde in der Ernte 2023 für Weizen und Roggen anteilig nach dem Ernteaufkommen wie folgt festgelegt:
| BW | BY | BB | HE | MV | NI | NW | RP | SL | SN | ST | SH | TH | gesamt |
Weizen | 35 | 54 | 31 | 29 | 44 | 46 | 38 | 24 | 7 | 34 | 43 | 29 | 35 | 450 |
Roggen | 0 | 20 | 43 | 13 | 27 | 39 | 19 | 10 | 5 | 19 | 28 | 17 | 11 | 251 |
Die Muster wurden mittels Probentrieur von Besatz und Staub befreit, anschließend auf 0,5 mm vermahlen und gründlich homogenisiert. Für die gemeinsame Bestimmung von Deoxynivalenol (DON), Zearalenon (ZEA) und 22 unterschiedlichen Pflanzenschutzmitteln wurden 5 g Probenmaterial eingewogen, mit 10 mL Wasser versetzt und kurz kräftig geschüttelt. Danach wurden 10 mL Acetonitril mit 1 Prozent Essigsäure hinzugegeben und eine Stunde geschüttelt.
Nach Zugabe eines Salzgemisches bestehend aus MgSO4, NaCl und NaCitrate wurde 1 Minute geschüttelt, zentrifugiert und der Extrakt mit Wasser unter Zugabe eines internen Standards (13C-DON und 13C-ZEA) 1:10 verdünnt. Die Mykotoxin-Gehalte wurden mittels LC-MS/MS anhand von Kalibrierungen mit internen Standards bestimmt.
In 21 Weizen- und 11 Roggenproben wurden anhand der oben beschriebenen Methode positive ZEA-Befunde festgestellt. Diese Proben wurden zur genaueren Quantifizierung mittels des in der BEE 2022 angewandten Verfahrens aufgearbeitet und analysiert.
Hierfür wurden 10 g Probenmaterial eingewogen und mit 50 mL eines Gemisches aus Acetonitril/Wasser (80:20 v/v) extrahiert. Ein aliquoter Anteil des Extraktes wurde über eine Festphase gereinigt, mittels Stickstoffstrom eingeengt und in einem Gemisch aus Methanol und Wasser aufgenommen. Nach der Zugabe eines internen Standards (13C-DON und 13C-ZEA) und der anschließenden Filtration wurden die Proben chromatographisch getrennt. Auch hier erfolgte eine Messung mittels LC-MS/MS sowie eine Quantifizierung anhand von Kalibrierungen mit internen Standards.